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聚丙烯腈(PAN)静电纺丝配方参数

实验指南    2022-05-13 09:34

一、背景

PAN大分子的的结构式如图所示,和一般的高聚物的分子一样,PAN的分子具有链状结构,由于其大分子链上有强极性和体积较大的氰基,使其分子间形成强的作用力。

  

PAN分子结构

聚丙烯腈纳米纤维的应用领域非常广泛,主要应用于超级电容器、能源和催化等领域。北京火狐官网登录入口科技发展有限公司专注于纳米纤维的制备与应用研究,其合作者产生一系列重要成果。Changhua Wang等以聚丙烯腈(PAN)为静电纺丝载体,以硝酸铋为前驱体,通过静电纺丝以及后烧结的方法制备了三氧化二铋的纳米纤维[1]。Dongfeng Shao等以PAN为载体,醋酸锌为前驱体,结合静电纺丝、溶胶凝胶法制备了表面涂覆氧化锌涂层的碳纳米纤维,该方法可以改善纤维的多种物理化学性能[2]。Liu等在利用动态水浴法收集了一定量平行电纺PAN纤维后,对纤维进行了沸水牵伸,而牵伸后的电纺PAN纤维无论是结晶度还是取向度都有大幅度增长,其研究更加说明了电纺PAN在制备高性能纳米碳纤维方面的巨大潜能。路静通过严格控制PAN电纺过程的各项参数,使电纺纤维在沉积时发生自组装,形成了蜂窝状多孔纳米纤维无纺膜,并将该膜进行热处理后应用于超级电容器电极[4]。

二、纳米纤维的制备

2.1 仪器和试剂

    仪器:SS-2535 型静电纺丝装置 (火狐官网登录入口);磁力搅拌器 ;电 子天平;扫描电镜。

    试剂:聚丙烯腈粉末( PAN1015  ,火狐官网登录入口);DMF(市售,分析纯);

2.2 聚丙烯腈纳米纤维膜的制备

使用SS-2535型静电纺丝装置制备纳米纤维膜。按照一定质量比,将PAN粉料与DMF混合放置在烧瓶中,密封后置于75℃恒温水浴中机械搅拌24h,直至获得透明均一溶液。使用静电纺丝机进行PAN纤维的制备,正极电压可调节范围为16~20kV,PAN溶液用注射器装盛,针头接电源正极。将带有PAN/DMF溶液的注射器固定在推注上,设定好接收距离。接收器为一长35cm,直径10cm的不锈钢滚动圆筒,接电源负极,负电压为2kV。打开电源,按照实验计划设置实验进行静电纺丝实验。

三、结构表征

    扫描电子显微镜广泛应用于对静电纺纤维表面形貌的观察。在实际的应用中能够有效地反映具有不同表面形貌的静电纺纤维,包括光滑表面、珠串结构、带状结构和粗糙表面等。

    扫描电子显微镜的试样制备可分为两种:对于导电性良好的试样,可以直接用于电镜观察且能够保持其原始形貌;对于不导电或导电性差的试样,则需要对试样表面进行喷金或喷碳处理后才能够用于电镜观察。在具体实验中,当要对试样进行高放大倍数和高分辨率观察时,需要喷金或碳厚度在10nm,而一般情况下厚度在10~30nm范围为宜。

    扫描电镜观察PAN纳米纤维形貌 (见Fig1),纤维表面光滑,直径细且形态分布均匀。

Fig. 1 PAN纳米纤维的SEM照片 

 参考文献

[1]Wang C H,Shao C L,Wang L J,Zhang L N,Li X H,Liu YC.J of Colloid and

Interface Science,2009,333:242-248.

[2]Shao DF,Wei QF,Zhang LW,Cai YB,Jiang SD.Applied surface science,2008,

254:6543-6546.

[3]J.Liu,L.He,S.Ma,J.Liang,Y.Zhao,H.Fong.Polymer,2015,61:20-28.

[4]路静.蜂窝状多孔纳米碳纤维膜的电纺制备及其超级电容器应用[D].哈尔滨:哈尔滨工业大学,2010.