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聚己内酯(PCL)静电纺丝配方参数

实验指南    2022-05-13 09:35

一、背景

聚己内酯是脂肪族α-聚酯,是一种半晶质的聚合物,Tg约为-60℃,熔点为60℃,250℃开始分解。PCL是由己内酯在引发剂存在下,通过溶液或本体聚合得到。PCL分子链规整柔顺,室温下呈橡胶态,具有良好的韧性及加工性;热稳定性好,分解温度要高于其它聚酯;其结晶性很好,具有强疏水性。PCL可被生物降解,中间分解产物对人体无害,因此PCL常用作骨组织替代物、药物缓释载体和可吸收性的缝合线,以及组织工程支架。

PCL结构式

PCL的便宜价格及优良的可加工性、生物降解性、组织相容性、药物通过性等,使PCL在生物医学领域获得了多方面的应用,如作为药物传输基质、骨及软骨支架等,也正是因为这些优势,PCL在静电纺丝研究领域中占据着一席之地。北京火狐官网登录入口科技发展有限公司专注于纳米纤维的制备与应用研究,其合作者产生一系列重要成果。广东海洋大学李承勇等以PCL为原料,三氯甲烷和DMF为混合溶剂,采用静电纺丝技术制备了不同尺寸的PCL 纳米纤维,同时对有序PCL纳米纤维的制备工艺进行了初步研究[1]。贾骏等利用静电纺丝技术制得了直径在150-600nm范围的PCL纳米纤维,而溶血、黏膜刺激等实验结果均表明其具有良好的生物相容性,在组织工程应用上有相当的价值[2]。Ju等用聚己内酯和I型胶原共混静电纺丝来制备双层血管修复支架,通过控制静电纺丝参数,制备了四种不同孔径的支架材料,以达到血管修复的目的[3]。Dong等将聚左旋乳酸(PLLA)和PCL按照比例为70/30进行静电纺丝,在制备的支架材料上培养猪冠状动脉平滑肌细胞,结果表明该支架能长时间支持平滑肌细胞的生长和增殖[4]。He等用PLLA和PCL按照比例进行静电纺丝,制备了管径为3 mm的管状支架,将该支架植入兔腹壁静脉后支架仍能保持通畅[5]。Zhang等采用同轴静电纺丝技术,以PCL或明胶为壳,用负载有N0供体的PCL为芯制备纳米纤维,制备的纳米纤维具有控制释放NO的性能,而NO的释放能够抑制血小板的黏附,有效提高血管支架材料的抗凝血性能和生物相容性[6]。

二、纳米纤维的制备

2.1 仪器和试剂

    仪器:SS-2535H型高压静电纺丝机 (火狐官网登录入口);电子分析天平;超声清洗仪;扫描电镜。

    试剂:聚己内酯( PCL66 ,火狐官网登录入口);N,N-二甲基甲酰胺(DMF),三氯甲烷(市售,分析纯);

2.2 PCL 纳米纤维膜的制备

使用SS-2535H静电纺丝装置制备纳米纤维膜。以氯仿和N,N-二甲基酰胺(体积比为2∶1)的混合液作为溶剂,分别配制浓度为0.05 %、2 %、4 %、6 %、8 %的PCL 溶液,室温自然溶解12 h备用。将不同质量浓度的PCL 纺丝原液加入到装有不同尺寸针头的不锈钢医用无菌注射器中,注射器针头通过金属夹与高压电源正极相连,以铝箔作为纤维接收器并与高压电源的负极相连。打开电源及通风系统,设置相同的环境参数(设定温度25 ℃,湿度50 %),控制电压15 kV,针头与收集纤维的铝箔之间的距离为12.5 cm,收集不同质量浓度的PCL 纺丝液的不同纳米纤维薄膜。

三、结构表征

    扫描电子显微镜广泛应用于对静电纺纤维表面形貌的观察。在实际的应用中能够有效地反映具有不同表面形貌的静电纺纤维,包括光滑表面、珠串结构、带状结构和粗糙表面等。

    扫描电子显微镜的试样制备可分为两种:对于导电性良好的试样,可以直接用于电镜观察且能够保持其原始形貌;对于不导电或导电性差的试样,则需要对试样表面进行喷金或喷碳处理后才能够用于电镜观察。在具体实验中,当要对试样进行高放大倍数和高分辨率观察时,需要喷金或碳厚度在10nm,而一般情况下厚度在10~30nm范围为宜。

    喷金后用扫描电镜观察PCL纳米纤维形貌。Fig1为浓度4 %的PCL 溶液,0.6 mm 针头电纺制备的PCL纳米纤维的SEM 照片纤维表面光滑,直径细且形态分布均匀。Fig2为不同尺寸的针头条件下电纺制备有序PCL 纳米纤维的微观形貌,研究发现,随着针头规格的减小,纤维平均直径有所下降,然后趋于稳定。

Fig. 1 电纺制备PCL 纳米纤维的显微形貌

Fig. 2 不同尺寸的针头条件下电纺制备有序PCL 纳米纤维的微观形貌

参考文献

[1]李承勇,卢琼方,王虹冰等.广东化工,2015,42(7):11-13

[2]贾骏,段姆姗,周建学.中国美容医学,2007,16,22-25.

[3]Ju Y M,Choi J S,Atala A,Yoo J J,Lee S J.Biomaterials,2010,31(15):4313-4321.

[4]Dong Y X,Yo ngT,Liao S. J R Soc Interf,2008,5(26):1109.

[5]He W,Ma Z W,Teo W E. J Biomed Mater Res A,2009,90(1):205

[6]Zhang L,Wang K,Zhao Q.Science China Chemistry,2010,53(3):528-534.