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聚酰亚胺(PI)静电纺丝配方参数

实验指南    2022-05-13 09:41

一、背景

    聚酰亚胺PI 是指分子结构中含有环状酰亚胺基团的高分子材料,主要通过两步法制备,由芳香族四羧酸二酐与二胺为原料,经缩合聚合并经过高温或者化学亚胺化合成( FIG.1 )。PI 具有出色的耐高/ 低温特性、优异的机械性能、电学性能和较好生物相容性。PI 材料广泛应用于航空、航天、电气、电子、生物领域并表现出强劲的发展势头。

    图1.聚酰亚胺的合成与亚胺化反应

尼龙纳米纤维的应用领域非常广泛,主要应用于服饰、生物医学和滤材等领域。北京火狐官网登录入口科技发展有限公司专注于纳米纤维的制备与应用研究,其合作者产生一系列重要成果。河北医科大学康维钧等人用电纺丝技术制成尼龙纳米纤维膜实现对己烷雌酚样品的富集浓缩,制备成一种可循环使用的绿色高效的新型吸附材料[1]。东南大学等采用静电纺丝法制备尼龙纳米纤维膜,结合高效液相色谱-质谱法检测环境水样中三种二苯乙烯类环境雌激素,结果表明尼龙6 纳米纤维膜是一种极富潜力的高效萃取材料[2]。Supaphol等利用甲酸、间甲酚和硫酸这三种单一溶剂对尼龙静电纺丝性能的影响作了深入地探讨 [3]。Lee等研究发现纳米尼龙纤维(纤维直径80~200 nm,面密度10.75 g/m2)对以5cm/s的速度透过的0.3μm大小的颗粒的过滤性能可以达到99.993%[4]。Fong等研究了尼龙/硅酸盐纳米纤维增强Bis-GMA/TEGDMA树脂,电纺纤维的平均直径约为250nm。结果显示,当加入少量纳米纤维时(约1%和2%),复合材料的机械性质有明显的提高[5]。

二、PI纳米纤维的制备

2.1 仪器和试剂

    仪器:SS-2535 型静电纺丝装置 (火狐官网登录入口);磁力搅拌器 ;电 子天平;扫描电镜(飞纳G2)。

    试剂:PAA( PAA36 ,火狐官网登录入口);DMAc(市售,分析纯);

2.2 PI 纳米纤维膜的制备

    使用SS-2535静电纺丝装置制备纳米纤维膜,先取聚酰胺酸溶液(PAA)加入DMAc溶剂中,装配19号不锈钢针头的注射器接高压静电电源的正极, 针头到收集装置的距离为16 cm ,将12%(质量分数)PAA溶液注入注射器中, 在20 kV 电压下纺丝。滚筒转动进行接收, 收集一段时间, 可以得到PAA 纳米纤维无纺布膜。最后将制备的PAA 纳米纤维无纺布膜放置到烘箱中, 经过升温热亚胺化后得到聚酰亚胺(PI)纳米纤维无纺布膜。

三、结构表征

    扫描电子显微镜广泛应用于对静电纺纤维表面形貌的观察。在实际的应用中能够有效地反映具有不同表面形貌的静电纺纤维,包括光滑表面、珠串结构、带状结构和粗糙表面等。

    扫描电子显微镜的试样制备可分为两种:对于导电性良好的试样,可以直接用于电镜观察且能够保持其原始形貌;对于不导电或导电性差的试样,则需要对试样表面进行喷金或喷碳处理后才能够用于电镜观察。在具体实验中,当要对试样进行高放大倍数和高分辨率观察时,需要喷金或碳厚度在10nm,而一般情况下厚度在10~30nm范围为宜。

    扫描电镜观察PI纳米纤维形貌 (见Fig2),纤维表面光滑,直径细且形态分布均匀。

Fig. 2 静电纺PI纳米纤维FE-SEM照片

参考文献

[1]Kang K,Li M.Y.,Xu X.D.Chin J Health Lab Tec.2015,5(13):2068-2070.

[2]Xu Q,Qi F.F.,Wang M.Chinese Journal of Analytical Chemistry.2010,38(4):503-507.

[3]Supaphol,P.,Mit-uppatham,C.,Nithitanakul,M..Macromolecular Materials and Engineering.2005,290(9): 933-942.

[4]Ahn,Y.C.,Park,S.K.,Kim,G.T.,Hwang,Y.J.,Lee,C.G.,Shin,H.S.,Lee,J.K.Current Applied Physics. 2006, 6(6): 1030-1035.

[5]Tian, M., Gao, Y., Fong, H., et al.Polymer. 2007, 48(9): 2720-2728.